458-37-7

  纯度:5% 包装信息:1kg;5kg;25kg 备注:医药级化妆品活性物原料

  显色反应A 试样的乙醇溶液应呈纯黄色和有浅绿色荧光;如将此乙醇萃出液加入浓硫酸,则产生深紫红色。

  显色反应B用盐酸处理试样的水溶液或稀乙醇溶液,直至开始稍呈橙色。将此混合液分为两份,在一份中加少量硼酸粉末或晶体,与不加硼酸的那部分相比,其颜色显著变红。也可将数片滤纸在色素的乙醇溶液中浸渍后,于100℃下干燥,再用硼酸的稀溶液(加有几滴盐酸)湿润。干燥后应呈樱桃红色.。

  色谱法 取试液5ml(0.01g试样溶于1mL95%乙醇)滴于薄层色谱(微晶纤维素,0.1mm)上,放于盛有3-甲基-1-丁醇/乙醇/水/氨(4:4:2:1)混合液的展开槽中,使溶剂前沿上升10~15cm。经一昼夜后在紫外光下观察:

  所有斑点在紫外光下均呈黄色荧光。6.95%乙醇液在425nm处有最大吸收峰。

  正确称取试样约0.08g,用乙醇移人一个200ml容量瓶中,摇至溶解。用乙醇定容后摇匀。用乙醇制备100倍的稀释液。盛入一个1cm吸收池(GT-29),测定在425nm处的吸光度(A),按下式计算试样中总色素物质的含量一A×20000./W×1607,式中A为试样吸光度,W为试样量(g)。测定不得延迟,以免发生褐变而失实。

  橙黄色结晶性粉末。有特殊臭。熔点179~182℃。不溶于水和,溶于乙醇、冰醋酸、丙二醇。碱性条件下呈红褐色,酸性则呈浅黄色。与氢氧化镁形成色淀,呈黄红色。与金属离子,尤其是铁离子,形成螯合物,导致变色。约5mg/kg铁离子就开始影响色素,10mg/kg以上时变为红褐色,染色能力降低,因此需选用适当容器。最好与螯合剂六偏磷酸钠、酸式焦磷酸钠共同使用。耐光性、耐铁离子性较差,耐热性较好。染着力强(特别是对蛋白质)。

  (1)水做溶剂提取。70-80℃下先用8倍量的1%的氢氧化钠溶液浸提0.175-.036mm的姜黄粉60-75min,过滤后滤渣再浸提两次,溶剂用量和时间可依次酌减;合并3次滤液,加入液量0.8%的亚硫酸氢钠溶液,经浓缩后用盐酸调PH为3-4;静置分层后弃上层清液,下层沉淀经抽滤得半固体状的姜黄素、姜黄油和姜黄树脂混合物;在70℃下以70%的乙醇溶解混合物,趁热过滤而除去不溶于乙醇的姜黄树脂,滤液再用石油醚萃取分离姜黄油,石油醚相经减压蒸馏回收石油醚后得姜黄油,萃余乙醇相经减压蒸馏得姜黄素,收率可达0.5%-1.5%.

  (2)有机溶剂提取。姜黄素能溶于乙醇、、丙酮或二氯甲烷等多种溶剂,可选用其中一种从0.16-0.32mm的姜黄粉中浸提姜黄素和姜黄油,经分离浓缩后用石油醚萃取分离姜黄油,萃余相经减压蒸馏得姜黄素,收率一般为0.55%-1.5%。

  (3)分步提取。在100-105℃下将姜黄粉水蒸气蒸馏4-6h,得姜黄油,在80℃下用1%的氢氧化钠溶液浸泡滤渣25min;过滤,滤液用盐酸中和酸化,再过滤得姜黄素粗品,精制后即得成品。

  由蓑荷科植物姜黄(Curcuma longa或称C.domastic)的根茎干燥后制成粉末,用95%乙醇或丙二醇或冰醋酸(按FAO/WHO,1992规定只准用丙酮、甲醇、乙醇或轻汽油)抽提后,经脱溶剂、浓缩、结晶提纯后干燥而得。

  由香草醛与乙酰丙酮反应而得。用无水乙酸乙酯溶解香草醛,然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、B2O3生成的络合物,再滴加正丁胺,滴完搅拌4-5h,放置过夜。次日加入60℃的0.4N盐酸继续搅拌1h,并用50℃水浴保温,使反应完全。分去反应生成物的水层,用水洗涤3-4次,滤出姜黄素,用乙酸乙酯洗涤2-3次得到粗品,用乙醇重结晶得成品。

  UN1170 - class 3 - PG 2 - Ethanol, solution

关键词: 姜黄酸

评论 (0)  •  2018-12-13  •  浏览 (153)