铬天青S分光光度计法检测面食中的铝

  讨论用铬天青S作显色剂测定面食产品中的铝,首先样品用硝酸—高氯酸消化,三价铝离子在乙酸钠缓冲界质中与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成兰色络合物,在一定浓度范围内其吸光度与铝含量成正比。在检测中此方法经过改进结果铝含量在0—9.0ug/mL范围内有良好的线性关系,平均相关系数r=0.9994,回收率在90.0%—96.25%之间,标准偏差为0.137%,该方法显色灵敏,稳定性好,准确,适用面食中铝的检测。

  铝是一种金属物质,它并非人体需要的微量元素,被人体吸收后沉积在人的脑、心、肝、肾、神经系统等组织器官中,排泄缓慢,铝元素超过国家标准会对人体造成危害,过量的铝或者铝超标的食品对人体细胞正常代谢产生影响,特别对脑组织有亲和性,喜欢住在大脑中,它会使记忆力减退,行动迟钝,引起脑神经元衰老干扰神经功能,造成言行失常,智力衰退,导致老年痴呆症,降低人体免疫功能,还可能引起骨骼疾病等。

  铝在面食产品中主要来源于泡达粉中,因为泡达粉主要是面食制品中起疏松作用,尤其是麻花、蛋糕和膨化食品使用广泛,对正在成长和智力发育过程中的儿童,食用超标的铝会严重影响儿童的思维,铝沉积在骨质中会引起钙流失,抑制骨骼发育,造成骨软化症。国家标准规定面食中的铝含量不得超过0.1g/kg。目前,铝含量的检测方法是国家标准GB5009.182-2003《面制食品中铝的测定》,我们用此方法进行反复测定发现标准曲线线性不好,重复性差,还经常吸光度出现负值,在实践中我们做了改进和总结,结果令人满意。

  2.5 冰乙酸99.5%、乙酸钠、硫酸98%、硝酸68%(优质纯)、高氯酸72%(分析纯)。

  2.7 所用玻璃器皿和大度吸管、坩埚用(1+9)硝酸溶液侵泡过夜再用去离子水冲净烘干。

  3.1 铝标准溶液:用1 mL大肚吸管在1000ug/mL铝标准溶液准确吸取1ug/mL移入100mL容量瓶中加水至刻度,此溶液为10ug/mL,在取一支1mL吸管在10ug/mL溶液中准确吸取1ug/mL移入100mL容量瓶中加水至刻度,此溶液0.1ug/mL。

  3.3 溴化十六烷基三甲胺:称取20mg溴化十六烷基三甲胺用水稀释至100mL刻度,此溶液0.2 g/L。

  3.4 抗坏血酸:称取1.0 g抗坏血酸用水稀释至100mL刻度,现用时配制,此溶液10g/L。

  3.5 乙酸-乙酸钠:称取17 g乙酸钠溶于100 mL水中,用冰乙酸调PH为5.5加水至250 mL刻度。

  1.将试样在粉碎机内均匀粉碎,称取50 g与坩埚置电热鼓风烘干箱中,温度90±1℃,干燥4h,冷却,准确称取10.000g置于100mL锥形瓶中加4粒~5粒玻璃珠,然后加20mL混合酸,盖好玻片盖放置过夜,在温度500℃~660℃的电热板上加热消化,消化时还要不断加入混合酸,至消化成无色透明,把高氯酸全部赶出,加入0.5mL硫酸把温度升高770℃以上加热分解硫酸铝,加入10mL水至沸,降下温度再加10mL水至沸,冷却,洗入50mL容量瓶中定容,同时做空白备用。

  2.铝标准曲线ug/mL铝标准溶液中,分别吸取0、1、2、3、6、9mL(相当于铝含量0、1.0、2.0、3.0、6.0、9.0 ug每毫升)于25 mL比色管中,吸取2 mL试样和空白。

  分别在比色管中加入1.0mL硫酸溶液混均,加8.0mL乙酸-乙酸钠缓冲液混均,加1.0mL抗坏血酸溶液混均,加2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液混均,加2. 0 mL铬天青S溶液混均用水至刻度。室温放至20min,在使用前把T6紫外分光光度计设定波长640nm、吸光度,放置30 min,用1cm比色杯已零管调零点分别测定。R=0.9994。

  式中:A1A2是试样和空白中铝的质量,m是试样的质量,V1V2是试样消化液的总体积和测定样液的体积。

  1.由于铝的沸点很高,熔点660.4℃,沸点2467℃,一般在500℃~660℃来消化样品,在样品消化过程中加入20mL混合酸很难把样品消化好,还会出现碳化现象,在反复实验中酸对样品有很大影响,所以在消化样品时最后一定要把混合酸挥发尽,把酸全部赶出,看到不再冒白烟为止,酸偏高它的氧化性对加入铬天青S显色剂会有很大影响,所以标准曲线.铝元素的测定受干扰很多,在测定时所用水和玻璃器皿也会对标准曲线造成影响,因此水要用去离子水,玻璃器皿包括测定样的比色杯一定要在(1+9)硝酸溶液浸泡过夜冲洗干净使用。

  3.在使用试剂中,抗坏血酸是不稳定的,所以需要现用现配,在使用加入后一定摇均方可加入下一种试剂,25℃时蓝色络合物在10 min~20 min测定比较稳定,显色剂的时间会对标准曲线 nm,标准曲线 ug/mL之间的线. 方法的精密度测试

评论 (0)  •  2018-11-20  •  浏览 (37)